知识点
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21.多糖衍生物耐溶剂型手性色谱柱(键合型手性色谱柱)是否正反相模式都可以使用?
答:可以。但是通常情况下,选定一种模式后就不建议来回切换正反相,否则会对柱子造成损伤。
2022-07-27
22. 相同固定相的不同品牌之间的柱子,或相同固定相的不同规格之间的柱子,是否可以达到相似的分离效果?
答:并不是。理论上相同的固定相对某一特定手性分子具有相似的分离原理,但是由于各品牌各厂家的填料加工、装填工艺不一致,导致会对分离效果有一定影响。而且不同规格的柱子也会产生不同的吸附作用,尤其是粒径和柱长等参数。
2022-07-27
23.大赛璐手性售前服务(送样)接受什么的样品?
答:通常情况下接受主峰+最多3个对映异构体的纯度较高的标准手性分子对照品或外消旋体。且涉及的手性碳原子不能超过4个。
2022-07-27
24. 对于只分离差向异构体大赛璐手性售前服务(送样)是否接受?
答:对于不复杂的差向异构体分离大赛璐售前也是接受的,但是很难保证方法的稳定性和重现性。
2022-07-27
25.如何查阅大赛璐某款柱子的验柱效标准物质?
答:可参见大赛璐官方文件《验柱标准品汇总》
2022-07-27
26.谱柱的参数有哪些
柱长,内径,例如250*4.6mm. 粒径,3um, 5um, 10um等 孔径,60A,80A,100A,120A等 比表面积,180m2/g-350m2/g 基质:硅胶,聚合物等 硅胶表面性质 载碳量,10-20% 键合试剂,C18,C8, CN等 封端
2022-07-27
27.内径、柱长的具体值及作用:
一般柱长2.0-250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长。 分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以增加柱长并不是最有效的分离手段。一般情况下15cm, 5um的填料可以提供足够的塔板数。 内径:1-2mm LC-MS柱,4.6mm分析柱,10mm以上的半制备和制备色谱柱。 HPLC仪器的柱外效应-不同的仪器设备配置有相应的最佳流速,因此适用于不同内径的色谱柱。
2022-07-27
28.填料基质有哪些及其作用:
硅胶:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2-8,特殊修饰的可以使用到1-12)。 聚合物基质:化学稳定,应用pH范围宽, 但强度不够大,批重复性相对较差。商品化的色谱柱不多,价格较贵,如TSKgel Octadecyl-2PW 球型: HPLC 使用 无定型: 中压色谱使用
2022-07-27
29.内径、柱长的具体值及作用:
粒径越小,分离越快, 柱效越高。但柱压力越高,柱容易被污染,寿命低 LC常规分析柱通常使用5 μm填料。3 μm填料使用的柱压大,一般短柱使用较多 UPLC为1.7 μm填料 制备色谱柱通常使用5-10 μm填料 更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径,如10 μm, 或20 μm
2022-07-27
30.孔径的具体值及作用:
孔径小,含孔率高,则比表面积大,载碳量高 化合物在孔内分离,孔径大小必须和分子大小相匹配,分子必须能进入孔内,一般小分子使用80-120A,大分子通常使用300A。 为了达到最佳分离,一般要求孔径直径是分子直径的3倍以上
2022-07-27